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中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測定
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廠家：中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測定 日期：：2020-01-31 瀏覽次數： 126
提出了一種爐前快速測定不銹鋼成分的方法；以碳硫分析儀測定一份樣品，另一份樣品采用溶液共用、聯合測定鉻、鎳元素的含量。此方法準確、可靠，分析時間短，完全可以滿足爐前快速測定的要求，具有很強的實用性。
中頻爐是一種將工頻５０Ｈｚ的交流電轉變為中頻，配上感應圈及補償電容器，應用電磁感應原理來加熱的設備，廣泛用于普通鋼、不銹鋼、工具鋼等金屬的熔煉。與其他鑄造設備相比較，中頻感應電爐具有熱效率高、熔煉時間短、合金元素燒損少、熔煉材質廣、對環境污染小、能精確控制金屬液的溫度和成分等優點。中、小企業熔煉不銹鋼的爐料大部分為回收的不銹鋼廢料，通過合理的搭配，可以將硅、錳、磷等元素的含量控制在中、下限。另外，由于鉻、鎳原料價格昂貴，企業采用將鉻、鎳的含量控制在標準值的下限來降低成本，提高產品的利潤，但這會增大產品不達標的風險。因此，爐前準確、快速地測定鉻、鎳的含量是很有必要的。爐前分析不銹鋼成分共需測定碳、硫、鉻、鎳四個元素。如果采用常規的分析方法，每個元素單獨測定，需要很長的時間，完全達不到爐前分析的要求，還會增加中頻爐的電耗，加大不銹鋼的生產成本。為解決這一問題，可以使用碳硫分析儀與化學分析相結合，合理交叉試驗的方式；其中鉻、鎳元素采用一份樣品溶解后分取測定，分別采用滴定法和光度法，此外，在溶樣的過程中使用碳硫分析儀測定另一份樣品，可節約大量時間，符合爐前分析的要求。
碳硫分析儀；分光光度計；王水：３份鹽酸與１份硝酸混合；高氯酸：ｐ約１．６７ｇ／ｍＬ；硫酸溶液（５＋９５）；硫酸－磷酸混合酸：于７６０ｍＬ水中，加入１４０ｍＬ硫酸及１００ｍＬ磷酸，混勻。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ試劑置于３００ｍＬ燒杯中，加０．２ｇ無水碳酸鈉，加２０ｍＬ水加熱溶解，冷卻，用水稀釋至１００ｍＬ，混勻。硫酸亞鐵銨標準溶液（０．０３ｍｏｌ／Ｌ）：將１２ｇ硫酸亞鐵銨溶解于硫酸（５＋９５）中，并用硫酸（５＋９５）稀釋至１０００ｍＬ，混勻。檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）：將５０ｇ檸檬酸銨溶于１００ｍＬ水中。碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取１２．７ｇ碘，２５ｇ碘化鉀，加２００ｍＬ水溶解，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。氨水（１＋１）。丁二酮肟溶液（１ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ丁二酮肟，用氨水（１＋１）溶解后，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻.
稱取試樣０．５０００ｇ于１００ｍＬ鋼鐵兩用容量瓶中，加入１０ｍＬ王水，加熱使試樣溶解。待試樣完全溶解后，加入１０ｍＬ高氯酸，加熱至高氯酸煙冒出瓶口約３０ｓ。取下冷卻，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液稱為原液。選取３個牌號與試樣相近的標樣，按試樣相同方式溶解。此溶液稱為標準溶液。
移取１０ｍＬ原液，置于１２５ｍＬ錐形瓶中，加入硫酸－磷酸混合酸２５ｍＬ，滴加苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑２滴，立即用硫酸亞鐵銨標準溶液（０．０３ｍｏｌ／Ｌ）滴定，溶液由櫻桃紅變亮綠色即為終點。硫酸亞鐵銨標準溶液對鉻的滴定度ＴＴ＝ｗ（Ｃｒ）Ｂ×ｍＢＶＢ×１００式中ｗ（Ｃｒ）Ｂ為標樣中鉻的百分含量（％）；ｍＢ為標樣的稱樣量（ｇ）；ＶＢ為滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積（ｍＬ）。試樣中的ｗ（Ｃｒ）為ｗ（Ｃｒ）＝Ｖ×Ｔｍ×１００式中Ｖ為滴定試樣所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積（ｍＬ）；Ｔ為硫酸亞鐵銨標準溶液對鉻的滴定度（ｇ／ｍＬ）；ｍ為試樣的稱樣量（ｇ）。
移取５．００ｍＬ試液兩份，分別置于２００ｍＬ容量瓶中，加５０ｍＬ水。一份溶液制備顯色液，另一份溶液制備參比液。顯色液：加入５．０ｍＬ檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ），３ｍＬ碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），搖勻，再加入１０ｍＬ丁二酮肟溶液（１ｇ／Ｌ），用水稀釋至刻度，混勻。參比液：加入５．０ｍＬ檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ），３ｍＬ碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），搖勻，再加入１０ｍＬ氨水（１＋１），用水稀釋至刻度，混勻。選用１ｃｍ厚度的吸收皿，于分光光度計波長５３０ｎｍ處，測量每份顯色溶液對各自參比溶液的吸光度，從工作曲線上計算出相應的鎳含量。工作曲線的繪制：將標準溶液按分析步驟進行操作，以標準曲線溶液的吸光度為縱坐標，標準曲線溶液中的鎳含量為橫坐標，繪制標準工作曲線。
在溶樣的過程中，使用碳硫分析儀進行碳硫含量的測定。
選取４個不銹鋼標準樣品，按本方法分析步驟進行測定，結果如表１所示。
?
準確控制高氯酸冒煙的時間是本方法的關鍵，冒煙時間過短，鉻的氧化不完全；冒煙時間過長，部分Ｃｒ６＋離子被破壞，兩者都會使分析結果偏離。最適宜的為瓶頸無白煙，白煙僅在瓶口上面回旋，白煙與瓶口無縫隙，溶液轉橙紅色后約３０ｓ.樣品中含有釩元素時，釩也會被硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，１％的釩相當于０．３４％鉻［３］，結果需要進行校正。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑具有還原性，加入２～３滴即可，不可多加。根據試樣中鉻、鎳元素的含量合理選擇移取液的量以及比色皿的厚度。試劑都可以提前配制備用，可以縮短爐前分析時間。
本方法主要的特點是試樣及標樣可以制備成原液，分取測定鉻、鎳的含量，避免了單獨溶樣，減少了操作步驟，可以顯著縮短分析時間；另外，在樣品溶解的同時，使用碳硫分析儀進行碳硫含量的測定，提高了工作效率。經企業的長期實踐，本方法完全可以滿足中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測定，具有很強的實用性。
中頻爐是一種將工頻５０Ｈｚ的交流電轉變為中頻，配上感應圈及補償電容器，應用電磁感應原理來加熱的設備，廣泛用于普通鋼、不銹鋼、工具鋼等金屬的熔煉。與其他鑄造設備相比較，中頻感應電爐具有熱效率高、熔煉時間短、合金元素燒損少、熔煉材質廣、對環境污染小、能精確控制金屬液的溫度和成分等優點。中、小企業熔煉不銹鋼的爐料大部分為回收的不銹鋼廢料，通過合理的搭配，可以將硅、錳、磷等元素的含量控制在中、下限。另外，由于鉻、鎳原料價格昂貴，企業采用將鉻、鎳的含量控制在標準值的下限來降低成本，提高產品的利潤，但這會增大產品不達標的風險。因此，爐前準確、快速地測定鉻、鎳的含量是很有必要的。爐前分析不銹鋼成分共需測定碳、硫、鉻、鎳四個元素。如果采用常規的分析方法，每個元素單獨測定，需要很長的時間，完全達不到爐前分析的要求，還會增加中頻爐的電耗，加大不銹鋼的生產成本。為解決這一問題，可以使用碳硫分析儀與化學分析相結合，合理交叉試驗的方式；其中鉻、鎳元素采用一份樣品溶解后分取測定，分別采用滴定法和光度法，此外，在溶樣的過程中使用碳硫分析儀測定另一份樣品，可節約大量時間，符合爐前分析的要求。
碳硫分析儀；分光光度計；王水：３份鹽酸與１份硝酸混合；高氯酸：ｐ約１．６７ｇ／ｍＬ；硫酸溶液（５＋９５）；硫酸－磷酸混合酸：于７６０ｍＬ水中，加入１４０ｍＬ硫酸及１００ｍＬ磷酸，混勻。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ試劑置于３００ｍＬ燒杯中，加０．２ｇ無水碳酸鈉，加２０ｍＬ水加熱溶解，冷卻，用水稀釋至１００ｍＬ，混勻。硫酸亞鐵銨標準溶液（０．０３ｍｏｌ／Ｌ）：將１２ｇ硫酸亞鐵銨溶解于硫酸（５＋９５）中，并用硫酸（５＋９５）稀釋至１０００ｍＬ，混勻。檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）：將５０ｇ檸檬酸銨溶于１００ｍＬ水中。碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取１２．７ｇ碘，２５ｇ碘化鉀，加２００ｍＬ水溶解，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。氨水（１＋１）。丁二酮肟溶液（１ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ丁二酮肟，用氨水（１＋１）溶解后，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻.
稱取試樣０．５０００ｇ于１００ｍＬ鋼鐵兩用容量瓶中，加入１０ｍＬ王水，加熱使試樣溶解。待試樣完全溶解后，加入１０ｍＬ高氯酸，加熱至高氯酸煙冒出瓶口約３０ｓ。取下冷卻，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液稱為原液。選取３個牌號與試樣相近的標樣，按試樣相同方式溶解。此溶液稱為標準溶液。
移取１０ｍＬ原液，置于１２５ｍＬ錐形瓶中，加入硫酸－磷酸混合酸２５ｍＬ，滴加苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑２滴，立即用硫酸亞鐵銨標準溶液（０．０３ｍｏｌ／Ｌ）滴定，溶液由櫻桃紅變亮綠色即為終點。硫酸亞鐵銨標準溶液對鉻的滴定度ＴＴ＝ｗ（Ｃｒ）Ｂ×ｍＢＶＢ×１００式中ｗ（Ｃｒ）Ｂ為標樣中鉻的百分含量（％）；ｍＢ為標樣的稱樣量（ｇ）；ＶＢ為滴定所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積（ｍＬ）。試樣中的ｗ（Ｃｒ）為ｗ（Ｃｒ）＝Ｖ×Ｔｍ×１００式中Ｖ為滴定試樣所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積（ｍＬ）；Ｔ為硫酸亞鐵銨標準溶液對鉻的滴定度（ｇ／ｍＬ）；ｍ為試樣的稱樣量（ｇ）。
移取５．００ｍＬ試液兩份，分別置于２００ｍＬ容量瓶中，加５０ｍＬ水。一份溶液制備顯色液，另一份溶液制備參比液。顯色液：加入５．０ｍＬ檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ），３ｍＬ碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），搖勻，再加入１０ｍＬ丁二酮肟溶液（１ｇ／Ｌ），用水稀釋至刻度，混勻。參比液：加入５．０ｍＬ檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ），３ｍＬ碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），搖勻，再加入１０ｍＬ氨水（１＋１），用水稀釋至刻度，混勻。選用１ｃｍ厚度的吸收皿，于分光光度計波長５３０ｎｍ處，測量每份顯色溶液對各自參比溶液的吸光度，從工作曲線上計算出相應的鎳含量。工作曲線的繪制：將標準溶液按分析步驟進行操作，以標準曲線溶液的吸光度為縱坐標，標準曲線溶液中的鎳含量為橫坐標，繪制標準工作曲線。
在溶樣的過程中，使用碳硫分析儀進行碳硫含量的測定。
選取４個不銹鋼標準樣品，按本方法分析步驟進行測定，結果如表１所示。
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準確控制高氯酸冒煙的時間是本方法的關鍵，冒煙時間過短，鉻的氧化不完全；冒煙時間過長，部分Ｃｒ６＋離子被破壞，兩者都會使分析結果偏離。最適宜的為瓶頸無白煙，白煙僅在瓶口上面回旋，白煙與瓶口無縫隙，溶液轉橙紅色后約３０ｓ.樣品中含有釩元素時，釩也會被硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，１％的釩相當于０．３４％鉻［３］，結果需要進行校正。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑具有還原性，加入２～３滴即可，不可多加。根據試樣中鉻、鎳元素的含量合理選擇移取液的量以及比色皿的厚度。試劑都可以提前配制備用，可以縮短爐前分析時間。
本方法主要的特點是試樣及標樣可以制備成原液，分取測定鉻、鎳的含量，避免了單獨溶樣，減少了操作步驟，可以顯著縮短分析時間；另外，在樣品溶解的同時，使用碳硫分析儀進行碳硫含量的測定，提高了工作效率。經企業的長期實踐，本方法完全可以滿足中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測定，具有很強的實用性。
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